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固相萃取--氣相色譜法測定果蔬中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留

文檔作者：呂建霞余翀?zhí)? 文檔來源：賽默飛世爾科技(中國)有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年06月06日
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固相萃取——氣相色譜法測定果蔬中
有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留
□ 呂建霞 余翀?zhí)?賽默飛世爾科技(中國)有限公司
分析與檢測Technology
科技
有機氯農(nóng)藥曾經(jīng)被廣泛使用，其化
學性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境中難以進行化學和
生物降解，殘留期長，有生物蓄積作用，
在我國從1980年開始禁用，但其至今仍
存在于自然界中，并可通過食物途徑對
人類造成危害。作為有機氯農(nóng)藥的替代
品之一，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)
中得到了廣泛應(yīng)用，這類農(nóng)藥施用量較
小、易生物降解、殘留期較短，但由于其
對病菌、害蟲、雜草等具有更強的殺傷作
用，因此對哺乳動物的傷害不容忽視。
目前世界許多國家都對有機氯及擬除蟲
菊酯農(nóng)藥的最高殘留限量作了嚴格的規(guī)
定，其中最嚴苛的應(yīng)該是日本的肯定列
表制度，設(shè)定了進口食品、農(nóng)產(chǎn)品中可能
出現(xiàn)的73 4種農(nóng)藥、獸藥和飼料添加劑
的近5萬個暫定標準，對沒有涉及到的產(chǎn)
品，設(shè)定了統(tǒng)一標準0.01mg/kg。因此有
必要建立一個前處理過程簡單、檢測靈
敏度高的方法來測定果蔬中的有機氯農(nóng)
藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。
儀器
Trace1310氣相色譜儀，配ECD檢測
器(Thermo Scientific)；AS1310自動進樣
器(Thermo Scientific)；高速均質(zhì)儀；離心
機；天平；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；
耗材
色譜柱： T G - 5 M S
(30mx0.25mmx0.25μm)。
試劑與標準品
標 準 品 (α- 六 六 六，β- 六
六 六，γ- 六 六 六，δ-六六六，六
氯苯，氯硝胺，西瑪津，莠去津，五氯硝
基苯，百菌清，敵稗，乙烯菌核利，七氯，
艾氏劑，腐霉利，o,p'-DDD，o,p'-DDT，
p,p'-DDE，p,p'-DDD，p,p'-DDT，硫丹，
丁草胺，狄氏劑，乙酯殺螨醇，異狄氏
劑，三氯殺螨醇，異菌脲，胺菊酯，聯(lián)苯
菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯
菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊
酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯)
由百靈威公司提供，乙腈、甲苯等有機
試劑為Fis h e r公司提供。其他未注明試
劑均為分析純，由國藥集團試劑有限公
司提供。
標準溶液的制備
儲備液：準確稱取1 0. 0 m g 農(nóng)藥
標準品，用正己烷稀釋，逐一配制成
100mg/L單一農(nóng)藥標準儲備液，儲存在
冰箱中備用。
混合標準中間液：將38種農(nóng)藥逐一
吸取1mL的單個農(nóng)藥儲備液分別注入同一
容量瓶中，用正己烷稀釋定容至100mL，得
到濃度為1mg/L的混合標準中間液。
混合標準工作溶液：取混合標準中
間液，用甲苯稀釋配制成20、40、10 0、
200、400μg/L，待GC/ECD分析。
樣品前處理
稱取經(jīng)磨碎的試樣20.0 0 g，加入
40mL乙腈均質(zhì)提取1min，加入5.0g氯化
鈉，繼續(xù)均質(zhì)1min。然后以10000rpm的
速度離心10min，取上清液20mL至旋轉(zhuǎn)
蒸發(fā)瓶中蒸至近干。待固相萃取凈化。
于Cleanert PC/NH2-SPE小柱 (500mg，
6m L)上層添加1cm高無水Na2SO4；先用
8m L乙腈+甲苯(3+1，體積比)淋洗層析
柱，小柱淋洗后下面接上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶接
收溶液，再將濃縮后的提取液用6mL乙
腈+甲苯(3+1，體積比)分三次洗滌旋蒸
瓶，轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)，然后用25mL乙腈+
甲苯(3+1，體積比)混合溶劑洗脫，洗脫
液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干后，用甲苯定容至
1.0mL待上機分析。
38 食品安全導刊 2014年7月
分析與檢測
實驗條件
色譜柱：TG-5MS (30mx0.25mmx0.25μm)；
柱溫：60℃(1min)，15℃/min到180℃(3min)，5℃/min到230℃(1min)，最后20℃/
min至280℃(20min)；
進樣模式：不分流進樣，不分流時間為1min；
進樣量：1μL；
進樣口溫度：280℃；
載氣：氮氣 (99.999%)，恒流模式，1mL/min；
檢測器溫度：300℃；尾吹氣：氮氣，流速：15mL/min。
結(jié)果與討論
取20μg/L標準溶液，按照上述色譜條件測定，得到色譜圖1。
配制38種農(nóng)藥組份的混合標準溶液，各濃度分別為:20.0,40.0,10 0.0,20 0.0,
400.0μg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在20.0～400μg/L濃度范圍
圖1 20μg/L 標準溶液色譜圖
濃縮后的提取液用6mL 乙腈+ 甲苯(3+1，體積比) 分三次
洗滌旋蒸瓶，轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)，然后用25mL 乙腈+ 甲苯
(3+1，體積比) 混合溶劑洗脫，洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干后，
用甲苯定容至1.0mL 待上機分析。
取20 μg/L 標準溶液，按照上述色譜條件測定，得到的色
譜圖如下：
圖1. 20 μg/L 標準溶液色譜圖
進樣口溫度：280℃；
載氣：氮氣（99.999%），恒流模式，1 mL/min。
檢測器溫度：300℃；尾吹氣：氮氣，流速：15mL/min。
結(jié)果與討論
取20μg/L 標準溶液，按照上述色譜條件測定，得到的色譜圖如下：
圖1 20 μg/L 標準溶液色譜圖
配制38 種農(nóng)藥組份的混合標準溶液，各濃度分別為：20.0、40.0、100.0、200.0、400.0
μg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在20.0-400 μg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。
方法回收率和重現(xiàn)性的考察：甘藍和水果黃瓜樣品分別進行加標回收實驗，加標水平為
10μg/kg，做3 個平行樣品，計算回收率和精密度。以三倍信噪比計算各組分的方法檢出限。
結(jié)果表明，38 種農(nóng)藥組分線性關(guān)系良好，回收率在71.3%~113.6%之間，精密度（RSD 值，
n=3）在2.7%~9.9%之間，檢出限在0.1-2.0 μg/kg 之間，儀器檢測靈敏度高（結(jié)果見表1 和
表2 ）。
配制38 種農(nóng)藥組份的混合標準溶液，各濃度分別為：
20.0、40.0、100.0、200.0、400.0 μg/L，采用上述方法分別
進樣分析，考察各組分在20.0-400 μg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。
方法回收率和重現(xiàn)性的考察：甘藍和水果黃瓜樣品分別
進行加標回收實驗，加標水平為10 μg/kg，做3 個平行樣品，
計算回收率和精密度。以三倍信噪比計算各組分的方法
檢出限。結(jié)果表明，38 種農(nóng)藥組分線性關(guān)系良好，回收
率在71.3%~113.6% 之間，精密度(RSD 值n=3) 在2.7%~9.9%
之間，檢出限在0.1-2.0 μg/kg 之間，儀器檢測靈敏度高( 結(jié)
果見表1 和表2)。
表1. 化合物保留時間、線性及方法檢出限
序號 保留時間 化合物 英文名稱 線性范圍μg/L R2 LOD μg/kg
1 13.87 a-BHC a-BHC 20-400 0.9990 0.1
2 14.16 六氯苯 hexachlorobenzene 20-400 0.9988 0.1
3 14.23 氯硝胺 dicloran 20-400 0.9953 0.2
4 14.34 西瑪津 simazine 20-400 0.9959 2.0
5 14.51 莠去津 atrazine 20-400 0.9946 2.0
6 14.73 b-BHC b-BHC 20-400 0.9967 0.5
7 14.97 r-BHC r-BHC 20-400 0.9943 0.1
8 15.15 五氯硝基苯 pentachloronitrobenzene 20-400 0.9958 0.1
9 15.76 d-BHC d-BHC 20-400 0.9959 0.1
10 15.94 百菌清 chlorothalonil 20-400 0.9952 0.1
11 16.78 敵稗 propanil 20-400 0.9930 0.2
12 17.15 乙烯菌核利 vinclozolin 20-400 0.9972 0.1
13 17.51 七氯 heptachlor 20-400 0.9954 0.1
14 18.76 艾氏劑 aldrin 20-400 0.9948 0.1
15 19.05 腐霉利 procymidone 20-400 0.9990 0.2
16 21.24 pp-DDE p,p'-DDE 20-400 0.9984 0.1
圖2 標準溶液、樣品、樣品價表譜圖
（如圖中標注：藍色為標準溶液，紫色為樣品，黑色為樣品加標的譜圖）
Application Notes C_GC-16
免費服務(wù)熱線： 800 810 5118
400 650 5118 ( 支持手機用戶)
賽默飛世爾科技（中國）有限公司
AN_C_GC-16
化合物
黃瓜添加水平10μg/kg 甘藍添加水平10μg/kg
平均回收率RSD(n=3) 平均回收率RSD(n=3)
實際樣品測試
采用樣品加標，觀察各色譜峰出峰情況( 見圖2)。對實際
樣品測試，也未出現(xiàn)色譜峰干擾情況。標準溶液、樣品、
樣品加標譜圖見圖2。
硫丹 88.4 8.7 95.6 8.0
丁草胺 106.6 8.6 105.9 8.8
狄氏劑 96.6 8.8 79.9 8.7
op-DDD 96.3 9.9 110.7 8.9
乙酯殺螨醇 71.3 7.8 107.1 7.9
異狄氏劑 113.6 8.3 100.6 7.9
三氯殺螨醇 103.4 7.2 109.4 6.7
pp-DDD 106.6 9.4 105.3 6.9
op-DDT 93.1 8.8 102.1 6.3
pp-DDT 110.1 7.9 94.8 8.6
異菌脲 97.8 7.0 98.2 8.3
胺菊酯 112.0 8.0 94.7 9.7
聯(lián)苯菊酯 112.5 8.7 100.7 7.5
甲氰菊酯 77.6 8.2 103.4 4.6
高效氯氟氰菊酯 107.5 4.6 102.1 7.6
氯菊酯 96.8 5.6 100.1 6.5
氟氯氰菊酯 92.1 4.7 98.4 6.8
氯氰菊酯 105.1 6.7 106.3 4.8
氟氰戊菊酯 110.3 5.7 104.2 6.5
氰戊菊酯 81.3 6.6 110.6 5.6
氟胺氰菊酯 100.2 6.4 98.5 5.4
溴氰菊酯 81.1 5.6 105.7 5.5
實際樣品測試
采用樣品加標，觀察各色譜峰出峰情況（見圖2）。對實際樣品測試，也未出現(xiàn)色譜峰
干擾情況。標準溶液、樣品、樣品加標譜圖見圖2。
圖2 標準溶液、樣品、樣品加標譜圖(如圖中標注：藍色為標準溶液，紫色為樣品，黑色為樣品加標的譜圖)
結(jié)論
采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測果蔬中的農(nóng)藥殘留，準確定量目標物，RSD 值
小，靈敏度高，無雜質(zhì)峰干擾。石墨碳/氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去除果蔬中的基質(zhì)干擾，
方法簡單，自動化程度高，凈化效果理想。
參考文獻
圖2 . 標準溶液、樣品、樣品加標譜圖( 如圖中標注：藍色為標準溶液，紫色為樣品，
黑色為樣品加標的譜圖)
結(jié)論
采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測果蔬中的農(nóng)藥殘
留，準確定量目標物，RSD 值小，靈敏度高，無雜質(zhì)峰干
擾。石墨碳/ 氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去除果蔬中的基
質(zhì)干擾，方法簡單，自動化程度高，凈化效果理想。
參考文獻
[1] 食品中殘留農(nóng)業(yè)化學品肯定列表制度
(positive list system) 日本 2006
氟氯氰菊酯 92.1 4.7 98.4 6.8
氯氰菊酯 105.1 6.7 106.3 4.8
氟氰戊菊酯 110.3 5.7 104.2 6.5
氰戊菊酯 81.3 6.6 110.6 5.6
氟胺氰菊酯 100.2 6.4 98.5 5.4
溴氰菊酯 81.1 5.6 105.7 5.5
內(nèi)的線性。方法回收率和重現(xiàn)性的考
察：甘藍和水果黃瓜樣品分別進行加
標回收實驗，加標水平為10μg/ kg，做
3個平行樣品，計算回收率和精密度。
以3倍信噪比計算各組分的萬法檢出
限。結(jié)果表明，38種農(nóng)藥組分線性關(guān)系
良好，回收率在71.3%～113.6%之間，
精密度(RSD值，n=3)在2.7%～9.9%之
間，檢出限在0.1～2.0μg/kg之間，儀器
檢測靈敏度高。
實際樣品測試
采用樣品加標，觀察各色譜峰出峰
情況(圖2)。對實際樣品測試，也未出現(xiàn)色
譜峰干擾情況。標準溶液、樣品、樣品加
標譜圖見圖2。
結(jié)論
采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀
檢測果蔬中的農(nóng)藥殘留，準確定量目標
物，RSD值小，靈敏度高，無雜質(zhì)峰干擾。
石墨碳/氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去
除果蔬中的基質(zhì)干擾，方法簡單，自動化
程度高，凈化效果理想。

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