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甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾水冶廢水中的錳

文檔作者：陳強(qiáng)，周麗華，張慧妍，苑海濤王揚(yáng) 文檔來(lái)源：核工業(yè)北京化工冶金研究院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年05月13日
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第36卷第2期(總第152期)
2017年4月
V01．36 No．2(Sum．152)
Apr．2017
甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾水冶廢水中的錳
陳強(qiáng)，周麗華，張慧妍，苑海濤，王揚(yáng)
(核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京101149)
摘要：研究了甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾水冶廢水中的Mn”，考察了影響顯色體系靈敏度和穩(wěn)定性的各因素，
確定了最佳測(cè)定條件。試驗(yàn)結(jié)果表明：在pH一11的氨一氯化銨緩沖介質(zhì)中，甲醛肟與Mn”生成紅褐色配合
物(A～一450 nm)；最佳條件下，Mn”質(zhì)量濃度在o．05～5 mg／L范圍內(nèi)符合比爾定律，檢出限(3口)為o．01
mg／L；有大量ca”、M釅+、Al”、zn”、Fe”及cl一、N0f、soi一、c0；一存在條件下，Mn2+的測(cè)定無(wú)干擾；對(duì)
鈾水冶實(shí)際廢水進(jìn)行測(cè)定，Mn2+回收率在96．o％～102％之間，測(cè)定結(jié)果較為穩(wěn)定。
關(guān)鍵詞：甲醛肟；廢水；分光光度法；測(cè)定；錳
中圖分類號(hào)：0657．3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2017)02一0164一03
DoI：10．13355／j．cnki．sfyj．2017．02．018
鈾水冶過(guò)程中，礦石、尾渣中的錳被浸泡析
出，浸出鈾時(shí)加入氧化劑軟錳礦也會(huì)將錳引入到
生產(chǎn)流程中，使待排廢水中含有主要以二價(jià)離子
形式存在的錳元素[1]，且其含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家排
放標(biāo)準(zhǔn)口]，需要治理后排放[3]。目前，一般采用原
子吸收分光光度法測(cè)定廢水中的錳[4書]，但由于鈾
水冶廢水組成復(fù)雜，測(cè)定結(jié)果有時(shí)不穩(wěn)定，所以試
驗(yàn)提出采用甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾水冶廢水中
的錳。
1 試驗(yàn)部分
1．1儀器與試劑
T6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(普析通用)，HGY一
2018型酸度計(jì)(核工業(yè)北京化工冶金研究院)，分
析天平(Sartorius公司)。
1 000 mg／L錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(核工業(yè)北京化工冶
金研究院)，氨水、EDTA一2Na(北京化工廠)，氯化
銨、甲醛(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，鹽酸羥胺
(西隴化工)，pH一11的氨一氯化銨緩沖溶液。
甲醛肟顯色劑[7]：40 g鹽酸羥胺溶于500 mL
去離子水中，加20 mL 37％的甲醛溶液，用去離
子水定容至1 000 mL。
掩蔽劑：0．2 mol／L EDTA一2Na溶液，37．O g
EDTA一2Na溶于1 000 mL去離子水中。
所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，所用水為實(shí)驗(yàn)室自制
去離子水。
1．2試驗(yàn)原理
堿性條件下，Mn2+與甲醛肟反應(yīng)生成棕色配
合物，配合物在450 nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰，在
一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與錳離子質(zhì)量濃度呈線
性相關(guān)，通過(guò)對(duì)測(cè)定吸光度可實(shí)現(xiàn)對(duì)水中錳離子
的測(cè)定。試驗(yàn)過(guò)程中，加入鹽酸羥胺和EDTA消
除或降低鐵及其他陽(yáng)離子的干擾。
1．3試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確移取不同體積的錳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于25
mL具塞比色管中，依次加入2．5 mL掩蔽劑，2．5
mL顯色劑，2．5 mL緩沖溶液，每加入一種試劑
后均需搖勻，用去離子水定容至刻度，放置2 min
后在波長(zhǎng)450 nm處測(cè)定其吸光度。
2試驗(yàn)結(jié)果與討論
2．1 Mn-甲醛肟配合物的吸收光譜
按試驗(yàn)方法配制Mn一甲醛肟反應(yīng)溶液，并掃
描Mn一甲醛肟配合物的吸收光譜，結(jié)果如圖1所
示?？梢钥闯觯浜衔锏淖畲笪辗逶?50
nm處。
收穡日期：2016一08 19
第一作者簡(jiǎn)介：陳強(qiáng)(1981一)，男，江西進(jìn)賢人，本科，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)分析儀器研發(fā)。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
第36卷第2期陳強(qiáng)，等：甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾礦冶廢水中的錳·165·
圖1 Mn-甲醛肟配合物的吸收曲線
2．2體系pH對(duì)Mn2+測(cè)定的影響
在Mn2+與甲醛肟反應(yīng)體系中，溶液pH對(duì)測(cè)
定結(jié)果有重要影響。試驗(yàn)選用氨一氯化銨緩沖溶
液調(diào)節(jié)體系pH，在pH為9．50～13．00范圍內(nèi)測(cè)
定吸光度，結(jié)果如圖2所示。
圖2體系pH對(duì)溶液吸光度的影響
由圖2看出，體系pH為11．o時(shí)，配合物吸
光值達(dá)最大且穩(wěn)定。
2．3顯色劑用量對(duì)Mn2+測(cè)定的影響
依據(jù)Mn2+與甲醛肟反應(yīng)生成配合物的量來(lái)
確定Mn2+的量。分別加入不同體積顯色劑，按
試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖3所示。
圖3顯色劑用量對(duì)溶液吸光度的影響
由圖3看出，顯色劑用量為2．5 mL時(shí)，體系
吸光值最大。所以，后續(xù)試驗(yàn)中確定顯色劑用量
為2．5 mL。
2．4顯色時(shí)間及穩(wěn)定性
選擇氨一氯化銨緩沖溶液，適宜pH條件下，
溶液吸光度在2 min后達(dá)到穩(wěn)定，在4 h內(nèi)無(wú)明
顯變化。
2．5工作曲線
對(duì)于Mn2+質(zhì)量濃度為2 mg／L的溶液進(jìn)行10
次平行測(cè)定，結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．1％。
將Mn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同質(zhì)量濃度，
在最佳條件下按試驗(yàn)方法在最大吸收波長(zhǎng)下平行
測(cè)定吸光度5次，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖4所示。
圈4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
由圖4看出，在一定濃度范圍內(nèi)，溶液吸光度
與Mn2+質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系，線性范圍0．05～5
mg／L，回歸方程為
y一0．182z一4．386×10 ，
式中：y一吸光值；z—Mn計(jì)質(zhì)量濃度，mg／L；相
關(guān)系數(shù)R2一o．999。
該方法的檢出限(3d)為o．ol mg／L，測(cè)定結(jié)
果穩(wěn)定可靠。
2．6共存離子的干擾和消除
體系中加入鹽酸羥胺和EDTA可消除或降
低鐵及其他陽(yáng)離子的干擾。Mn抖質(zhì)量濃度為2
mg／L條件下，下列離子不干擾測(cè)定：Ca2十(1 000
倍)，M92+(1 OOo倍)，A13+(1 Ooo倍)，Zn2+(
1 000倍)，F(xiàn)e3+(100倍)，及Cl一(1 000倍)，NOf
(1 000倍)，S02一(1 000倍)，CO；一(1 000倍)。
3 樣品分析
按試驗(yàn)方法對(duì)某鈾礦尾礦壩水樣進(jìn)行測(cè)定，
并與原子吸收法分析結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表1。
可以看出，測(cè)定結(jié)果與原子吸收法的相吻合，結(jié)果
穩(wěn)定可靠。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·166· 濕法冶金2017年4月
表1鈾尾礦廢水測(cè)定結(jié)果誡試件樣————面面孬孬啊啊面面畫畫i—i——————————耳—通耳_—筆—}—竺—二—z塵—堅(jiān)—巧二而蘭F；—去—F————————麗—磊磊—函麗i磊r 麗加標(biāo)刀回u懷收凹率收／罕Ⅳ％o
4 結(jié)論
甲醛肟分光光度法測(cè)定鈾水冶廢水中的錳離
子靈敏度高，穩(wěn)定性好，方法簡(jiǎn)單，試劑、設(shè)備價(jià)格
低廉，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。樣品中共存離子不影響
測(cè)定，無(wú)需分離。該方法適用于鈾水冶工藝廢水中
錳的測(cè)定。
參考文獻(xiàn)：
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Determination of Manganese in Uranium Mining and MetallurgicaI Wastewater
by Formaldehyde oxime Spectrophotometry
CHEN Qiang，ZHOU Lihua，ZHANG Huiyan，YUAN Haitao，WANG Yang
(Bei歹i咒g RPsP口rc^j竹s￡i￡“￡P(guān) o廠C^e仇ic口Z E咒gi卵PPri咒g口咒d MP￡nZZ“rgy，CNNC，
BP巧i咒g 101149，C^i扎口)
Abstract：Determination of Mn2+ in uranium mining and metallurgical waste water by formaldehyde
oxime spectrophotometric method was studied． The infIuence factors on chromogenic system
sensitivity and stability were examined，the optimum determination conditions were determined．
Experimental results show that ammonia—chloride buffer medium of pH一11，formaldehyde o Xime and
Mn2+generats reddish_brown complexes(Am。。一450 nm)．Under the optimal conditions，the mass
concentration of Mn2+at the range of O．05—5 mg／L conforms to the Beer 7s law，detection limit(3口)is
o．01 mg／L．The existence of Ca2+，M92+，A13+，Zn2+，F(xiàn)e3+and C1一，N03一，So：一，C0；一have no
interference on determinating Mn2十． Determination recovery of Mn2+ in uranium mining and
metallurgical wastewater is 96％一102％，the results are stable．
Key words：form

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