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分光光度法測定大氣中二氧化硫的含量

文檔作者：鐘文苑文檔來源：蕉嶺縣環(huán)境保護局		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年11月01日
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余光光度法測定大氣中二氧化硫白ll含量
鐘文苑
(蕉嶺縣環(huán)境保護局廣東蕉嶺514100)
摘要采用原子吸收分光光度法．以環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液作為試劑．對大氣中二氧化硫的含量進行測定，并對實驗
結(jié)果進行分析與討論．以供類似研究工作參考。
關鍵詞二氧化硫分光光度法實驗試劑大氣環(huán)境
中圖分類號：X51 文獻標識碼：A 文章編號：1672—9064(2014)02—091—02
二氧化硫作為一種常見的硫氧化物．具有腐蝕性和強烈
的刺激性氣味．主要來源于汽車廢氣、火力發(fā)電站和其他工
業(yè)的燃料燃燒及硝酸、氮肥、炸藥的工業(yè)生產(chǎn)過程，是大氣污
染的主要原因之一。目前．二氧化硫主要用于生產(chǎn)硫以及作
為殺蟲劑、殺菌劑、漂白劑和還原劑等化學用品，在這過程中
二氧化硫會形成亞硫酸．成為酸雨形成的主要成分。同時．大
氣中的二氧化硫會對人體產(chǎn)生刺激和腐蝕黏膜的聯(lián)合作用．
引起炎癥和增加氣道阻力，甚至會導致慢性鼻咽炎、慢性氣
管炎等。因此，如何有效地對大氣中二氧化硫含量進行測定，
就成為環(huán)境監(jiān)測部門面臨的難題。
1 環(huán)境空氣中二氧化硫測定新舊方法比較
TAS一990原子吸收分光光度計是北京普析通用儀器設
備有限公司生產(chǎn)的一種原子吸收分光光度計．它是一種常用
的精密分析儀器．廣泛用于環(huán)保、醫(yī)療衛(wèi)生、石油、農(nóng)林業(yè)等
多個領域．本實驗室選用TAS一990原子吸收分光光度法測
定環(huán)境空氣中的二氧化硫．并用實驗所得結(jié)果對該方法測定
空氣中二氧化硫的適用性進行了檢驗。
2實驗部分
2．1儀器和試劑
(1)儀器。TAS一990原子吸收分光光度計。
(2)試劑。①環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液：稱取1．829反式
1，2環(huán)己二胺四乙酸，加入氫氧化鈉6．5mL，用水稀釋至
100mL；②甲醛緩沖吸收儲備液：吸取36％～38％的甲醛溶液
5．5mL．CDTA一2Na溶液20．00mL。稱取2．049鄰苯二甲酸氫
鉀。溶于少量水中，將3種溶液合并，用水稀釋至100mL。儲
于冰箱可保存la：③甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收
儲備液稀釋100倍。臨用時現(xiàn)配；④氨磺酸鈉溶液，6．09／L：稱
取0．609氨磺酸置于100mL燒杯中，加入4．0mL氫氧化鈉，
用水攪拌至完全溶解后稀釋至100mL．搖勻。此溶液密封可
保存10d；⑤碘酸鉀基準溶液，o．10mol／L：準確稱取3．56679
碘酸鉀溶于水．移入1000mL容量瓶中。用水稀至標線．搖
勻；⑥硫代硫酸鈉標準儲備液，0．10mol／L：稱取25．09硫代硫
酸鈉溶于1000mL，新煮沸但已冷卻的水中，加入0．29無水
碳酸鈉．儲于棕色細口瓶中。放置1周后備用。如溶液呈現(xiàn)渾
濁，必須過濾：⑦硫代硫酸鈉標準溶液，0．01mol／L：取50．0mL
硫代硫酸鈉儲備液置于500mL容量瓶中．用新煮沸但已冷
卻的水稀釋至標線，搖勻；⑧乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液，
0．50璣：稱取0．259乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于500mL新煮沸
但已冷卻的水中。臨用時現(xiàn)配；⑨亞硫酸鈉溶液，19／L：稱取
0．29亞硫酸鈉，溶于200raL EDTA一2Na溶液中，緩緩搖勻以
防充氧．使其溶解。放置2～3h后標定。此溶液每mL相當于
320—4001xg二氧化硫；⑩二氧化硫標準溶液，1．00p,g／mL：用
甲醛吸收液將二氧化硫標準儲備溶液．稀釋成每mL含
1．0斗g二氧化硫的標準溶液。此溶液用于繪制標準曲線．在
4—5℃下冷藏，可穩(wěn)定1個月；⑩鹽酸副玫瑰苯胺儲備液，
(PRA)2．09／L：其純度應達到副玫瑰苯胺提純及檢驗方法的
質(zhì)量要求；⑧鹽酸副玫瑰苯胺溶液(PRA)0．509，L：吸取
25．00mL副玫瑰苯胺儲備液于100mL容量瓶中．加30mL
85％的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標線，搖勻，放置過
夜后使用。避光密封保存。
2．2樣品采集與保存
(1)短時間采樣。采用內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸
收管．以0．5IJmin的流量采氣45—60min。吸收液溫度保持在
23～29℃范圍。
(2)現(xiàn)場空白。將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場，除
了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。
應注意事項：①樣品采集、運輸和貯存過程中應避免陽
光照射。②放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進氣13應連
接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)．以減少二氧化硫
進入吸收瓶前的損失。
2．3實驗步驟
(1)標準曲線的繪制。取14支10mL具塞比色管，分A，
B 2組，每組7支，分別對應編號。A組按表1配制校準標準
系列。
表l二氧化硫校準系列
在A組各管中分別加入0．5mL氨磺酸鈉溶液和0．5mL
氫氧化鈉溶液，混勻；在B組各管中分別加入1．00mLPRA溶
作者簡介：鐘文苑(1980～)，女，湖南農(nóng)業(yè)大學環(huán)保專業(yè)畢業(yè)，環(huán)保工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測和環(huán)保工作。液。
將A組各管的溶液迅速地全部倒入對應編號并盛有
PRA溶液的B管中。立即加塞混勻后放人恒溫水浴裝置中
顯色。在波長577nm處，用10mm比色皿。以水為參比測量吸
光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標．以二氧化硫的
含量(魄)為橫坐標，用最dx--乘法建立校準曲線的回歸方
程。
溶液顯色溫度與室溫之差不應超過3℃。根據(jù)季節(jié)和環(huán)
境條件按表2選擇合適的顯色溫度與顯色時間。
表2顯色溫度與顯色時間
顯色溫度／。c lO 15 20 25 30
顯色時間／min 加25 20 15 5
穩(wěn)定時間／min 35 25 20 15 10
試劑空白吸光度AO 0．030 0．035 0．040 0．050 0．060
(2)樣品測定。①樣品溶液中如有混濁物，則應離心分離
除去。②樣品放置20rain。以使臭氧分解。③短時間采集的樣
品：將吸收管中的樣品溶液移入10mL比色管中．用少量甲
醛吸收液洗滌吸收管。洗液倒入比色管中并稀釋至標線。加
入0．5mL氨磺酸鈉溶液?；靹?，放置10min以除去氮氧化物
的干擾。以下步驟同校準曲線的繪制。④連續(xù)24h采集的樣
品：將吸收瓶中樣品移人50ral容量瓶(或比色管)中。用少量
甲醛吸收液洗滌吸收瓶后倒人容量瓶(或比色管)中，并用吸
收液稀釋至標線。吸取適當體積的試樣(視濃度高低而決定
取2～10mE)于10mL比色管中。再用吸收液稀釋至標線，加
入0．5mL氨磺酸鈉溶液，混勻．放置10rain以除去氮氧化物
的干擾，以下步驟同校準曲線的繪制。
3結(jié)果與討論
(1)按方法要求得出的標準曲線如表3。
按照所得結(jié)果繪制標準曲線如圖l。
標準曲線方程：Y=0．0434x+2．096x10-3；相關系數(shù)：r=
0．9995；標準曲線斜率、相關系數(shù)均滿足方法規(guī)定要求。
(2)在實驗過程中．帶入國家標準編號為206033(0．695±
裹3求得標準曲線
管號1 2 3 4 5 6 7
二氧化碳含量
／mL
吸光度
減空白后
吸光度
0 O．50 1．00 2．00 5．00 8．00 10．00
0．028 0．050 0．072 0．117 0．256 0．382 0．457
0 0．022 0．044 0．089 0．228 0．354 O．429
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一，
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圖l二氧化碳標準曲線圖
0．037)mg／L的質(zhì)控樣，測定值分別為0．689mg／L和0．712mg／
L，測定均值為0．700mr／L。其標準允許相對誤差為士5．32％，
平均相對誤差為0．72％。符合標準要求。
(3)現(xiàn)場空白吸光度測定值分別為0．028和0．029，與實
驗室試劑空白測定值(吸光度0．028)無明顯差異。符合方法
要求．
4結(jié)論
通過上述實驗分析結(jié)果表明．采用原子吸收分光光度法
測定大氣中的二氧化硫．滿足了GB3095--2012(環(huán)境空氣質(zhì)
量標準》的要求。同時新國標明確了實驗標準的檢出限和測
定范圍。并在不斷的探索中完善了計算公式，使得實驗準確
度、精密度及適用性等均有所提高，為后續(xù)研究工作奠定堅
實的基礎。
參考文獻
1楊佳艷．甲醛溶液吸收法測定環(huán)境空氣中二氧化硫的方法探討．環(huán)
境科學與管理，2012(1)
2魏先平，張華，劉鍵，等．甲醛法潢I定環(huán)境空氣中二氧化硫影響因素
的探討．萊鋼科技．2010(5)
秸稈變身環(huán)保板材
河南省南陽化學與制藥工程學院研制成功一種新板材．
該板材用秸稈粉末與無甲醛的復合型粘合荊混合制成．其主
要優(yōu)點為：環(huán)保無污染、無甲醛釋放、氣味天然、阻燃、遇火不
會冒煙、離開火源即自行熄滅、吸水率低。不易受潮變形、生
產(chǎn)成本低只有現(xiàn)有板材成本的20％一40％。市場前景樂觀。
加強質(zhì)檢工作。促進節(jié)能減排
質(zhì)檢工作在節(jié)能減排中可發(fā)揮重要作用．在標準方面
“-'c'-5-”以來．獲得批準發(fā)布的節(jié)能國家標準就已經(jīng)達到了
110項，經(jīng)測算，僅2012年發(fā)布的8項產(chǎn)品能效標準，若能
全面有效實施．即可實現(xiàn)節(jié)電約590億kWh。有色、建材、化
工、粗鋼、電解鋁、平板玻璃等行業(yè)49項能耗限額標準若能
全面有效實施。則可實現(xiàn)年節(jié)能量約1．27億t標煤。可見質(zhì)
檢部門在節(jié)能減排中將大有作為。

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