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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中三氯乙烷

文檔作者：沈燕斌文檔來(lái)源：上海中特檢測(cè)技術(shù)有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年10月12日
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箋祖色譜法測(cè)定環(huán)境空箋中三氯乙烷
沈燕斌
(上海中特檢測(cè)技術(shù)有限公司上海201109)
摘要建立了用活性炭管吸附．二硫化碳解吸，氣相色譜法測(cè)環(huán)境空氣中三氯乙烷的方法。三氯乙烷在4．32—64．8mg／L范
圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好．相關(guān)系數(shù)為0．9995，加標(biāo)回收率為93．9％～104．6％。在采樣體積為40L的條件下，該方法三氯乙烷酯最
低檢出質(zhì)量濃度為0．008mg／m3。
關(guān)鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣三氯乙烷
中圖分類號(hào)：X51 1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2015)04—050—02
三氯乙烷是一種有芳香氣味的無(wú)色液體．用作偏二氯乙
烯的原料．樹(shù)脂的中間體．農(nóng)業(yè)上的熏蒸劑、殺蟲(chóng)劑、橡膠、醋
酸纖維的溶劑等。三氯乙烷沸點(diǎn)86．7℃，相對(duì)密度(水=1)為
1．4J4，不溶于水，能與乙醇、苯、乙醚、四氯化碳和二硫化碳等
有機(jī)溶劑混溶．屬有毒類物質(zhì)．對(duì)人體有麻醉作用。本文通過(guò)
實(shí)驗(yàn)．建立了活性炭管采集大氣樣品．二硫化碳解吸后經(jīng)毛
細(xì)管色譜柱分離．使用FID檢測(cè)環(huán)境空氣中三氯乙烷的方
法。本方法操作簡(jiǎn)單方便。精密好．準(zhǔn)確度高．最低檢出濃度
低．適用于環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣的監(jiān)測(cè)。
1 試驗(yàn)
1．1試驗(yàn)儀器和試劑
Agilent6890N型氣相色譜儀．附火焰離子化檢測(cè)器
(FID)；活性炭吸附采樣管，內(nèi)裝約100mg活性炭；TH—llOB
型空氣采樣器，流量范圍0．1～1．5L／min，采樣前需校準(zhǔn)流量；
二硫化碳、三氯乙烷均為色譜純；2mL樣品瓶；10mL溶劑解
吸瓶；安捷倫微量注射器lOIxL、251上L，使用前需清洗，注入
氣相色譜儀應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)；10001山L移液器。
1．2樣品采集和前處理
在采樣地點(diǎn)．將活性炭采樣管與大氣采樣器連接，采樣
管垂直向上進(jìn)行采樣．設(shè)置采樣流量為1．0L／min．采樣時(shí)間
為40min。采樣完畢后將活性炭管兩端套上塑料帽。置于清
潔容器內(nèi)保存．同時(shí)做好采樣流量、時(shí)間、大氣壓和溫度等相
關(guān)參數(shù)記錄．另準(zhǔn)備2支活性炭管帶到現(xiàn)場(chǎng)．除不連接采樣
器采集樣品外．其余操作如樣品，做空白樣品分析?。將上述
采過(guò)樣的活性炭倒人溶劑解吸瓶中．加lmL二硫化碳放置
30min并不時(shí)振搖，取1¨L解吸液進(jìn)氣相色譜儀分離測(cè)定。
1．3色譜條件
色譜柱為30mx0．53mmxl斗m HP—NNOWAX毛細(xì)管柱：
進(jìn)樣口溫度180。C；柱溫100。C．恒定10min；檢測(cè)器溫度
220。(2：空氣流量400mL／min，氫氣流量60mL／min．載氣為高
純氮?dú)?，流量?．0mL／min；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為
10：1，進(jìn)樣量為1¨L。
1．4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
用10001xL移液器向2mL樣品瓶中準(zhǔn)確移取lmL二硫
化碳．用101xL注射器移去3lxL，再補(bǔ)充加入3mL三氯乙烷
后混勻，配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，三氯乙烷濃度為4320mg／L。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線配制和檢出限
用微量注射器分別移取1、3、6、10、151_LL三氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)
儲(chǔ)備液于2mL樣品瓶中，再分別對(duì)應(yīng)加入999、997、994、
990、9851xL二硫化碳，三氯乙烷濃度為4．32、13．0、25．9、43．2、
64．8mg／L。參照儀器操作條件將氣相色譜儀調(diào)至最佳狀態(tài)，
分別取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰面積。以
保留時(shí)間定性．以峰面積定量．以峰面積值對(duì)三氯乙烷濃度
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．三氯乙烷線性方程為Y=2．847X+1．246，線性
相關(guān)系數(shù)r=0．9995。
按照樣品分析的全部步驟．連續(xù)分析7個(gè)低濃度樣品，
計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0．102mg／L．檢出限MDL=S·t
(n一1，0．99)，式中t(n一1，0．99)為置信度99％、自由度為n一1
時(shí)的t值(t(6，0．99)=3．143)，S表示n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏
差[2]。結(jié)果表明，本方法三氯乙烷的檢出限為0．32mg／L，在采
樣體積為40L．解吸液體積為1．OraL的條件下．三氯乙烷的
最低檢出濃度為0．008mg／m3。
2．2樣品測(cè)定
設(shè)置氣相色譜儀操作備件．等儀器穩(wěn)定后，將解吸好的
樣品和空白樣品取l仙L注人氣相色譜儀中分離檢測(cè)。根據(jù)
氣相色譜儀測(cè)定的樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后．
由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出三氯乙烷的樣品濃度．再根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣
體積．求出環(huán)境空氣樣品中三氯乙烷濃度。
2．3 色譜柱的選擇
在上述色譜條件下取三氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行色譜分析．氣
相色譜峰見(jiàn)圖1。
2．4精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
圖1 色譜分離圖
作者簡(jiǎn)介：沈燕斌(1985～)，男，就職于上海中特檢測(cè)技術(shù)有限公司，本科學(xué)歷，從事工作：環(huán)境檢測(cè)。
2015．N0．4．@
(下轉(zhuǎn)第54頁(yè))

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