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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中丁二烯

文檔作者：花夢(mèng)媛文檔來(lái)源：江蘇省南京市江寧區(qū)環(huán)保局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年10月07日
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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中丁二烯
花夢(mèng)媛
(江蘇省南京市江寧區(qū)環(huán)保局江蘇南京211100)
摘要建立氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中丁二烯的方法。采用活性炭管采集空氣中的樣品．甲醇解吸后經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分
離，F(xiàn)ID檢測(cè)器檢測(cè)，氣相色譜法測(cè)定空氣中丁二烯。本方法處理簡(jiǎn)便、分離度好、靈敏度高、檢出限低、準(zhǔn)確度和精密度好．適
用于環(huán)境空氣中丁二烯的測(cè)定。
關(guān)鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣丁二烯
中圖分類號(hào)：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1672—9064(2018)03—082—02
丁二烯在常溫下以無(wú)色有特殊氣味氣體形式存在．稍溶
于水，能與乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、氯仿等有機(jī)試劑混溶。丁
二烯是生產(chǎn)合成橡膠的主要原料，在合成香料、表面活性劑、
潤(rùn)滑油添加等方面用途廣泛?。丁二烯具有麻醉和刺激作用．
人體長(zhǎng)期接觸一定濃度的丁二烯會(huì)出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、心
悸等癥狀，是已明確的致癌物．國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所
有害因素職業(yè)接觸限值》(GBZ2—2002)中規(guī)定丁二烯的時(shí)間
加權(quán)平均容許濃度為5mg／m3．短時(shí)間接觸容許濃度為
12．5mgJm3．在生產(chǎn)和使用過(guò)程中會(huì)對(duì)環(huán)境造成危害．本文采
用活性炭管采集空氣中的樣品．甲醇解吸．以HP—IN．
NOWAX色譜柱分離．對(duì)空氣中丁二烯進(jìn)行氣相色譜分析．
方法檢測(cè)靈敏度高，檢出限低．測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠[2-3i。
l 試驗(yàn)
(1)儀器和試劑。美國(guó)安捷倫7890A型氣相色譜儀．帶
氫火焰離子化檢測(cè)器：GQC一1型空氣采樣器．流量為0．1．
1．0L／min．流量穩(wěn)定，使用前需核準(zhǔn)流量：內(nèi)裝lOOmg／50mg
活性炭的溶劑解吸型活性炭采樣管；甲醇，色譜純：2mL溶劑
解吸樣品瓶；101xL、251xL微量注射器，使用前需用甲醇清
洗：1000txL移液器；2000mg／L丁二烯標(biāo)準(zhǔn)樣品。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物
質(zhì)中心。
(2)儀器條件。色譜柱：30mxO_53mmxl“m HP-INNOWAX
彈性毛細(xì)管柱：載氣為高純氮?dú)?，流量?．0mIJmin；進(jìn)樣13
溫度180℃；柱溫80℃；檢測(cè)器溫度220℃；氫氣流量60ml_／
min，空氣流量400mL／min；分流進(jìn)樣，分流比10：l，進(jìn)樣體積
l¨L【4{。
(3)樣品采集和處理。在采樣現(xiàn)場(chǎng)打開(kāi)活性炭管兩端，將
活性炭采樣管垂直向上與空氣采樣器連接．以500mL／min流
量采集40min空氣樣品．在采樣的同時(shí)記錄時(shí)間、大氣壓和
溫度等相關(guān)氣象參數(shù)。將1支空白活性炭采樣管帶至采樣
點(diǎn)．除不連接空氣采樣器外，其他同樣品操作，作為樣品空
白。采樣后，將活性炭管兩端套上塑料帽．置于清潔容器內(nèi)運(yùn)
輸和保存[5]。
將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸樣品瓶中，
加1mL甲醇．?dāng)Q緊管塞并輕輕振搖lmin，解吸30min，解吸
液供測(cè)定．
2結(jié)果與討論
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制。用10001山L移液器準(zhǔn)確移取
10001xL甲醇到溶劑解吸樣品瓶中．用微量注射器分別移去
(1、3、6、10、20)“L甲醇，再加入相同量的2000mg／L丁二烯
標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制濃度為(2．00、6．00、12．0、20．0、40．0)mg／L丁二
烯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器工作分別取1“L標(biāo)準(zhǔn)系列從低濃度
到高濃度進(jìn)行氣相色譜分析．以丁二烯色譜峰面積對(duì)其質(zhì)量
濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．回歸方程y=J．084X+0．269．相關(guān)系數(shù)r--
0．9995。
(2)方法檢出限。在上述色譜條件下對(duì)濃度為2．00mgJL
丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定7次．計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差
．s。根據(jù)HJl68—2010中檢出限的確定方法．方法檢出限按公
式MDL=S·t(“n99)計(jì)算16】，其中：f?！皀99)為置信度為99％、自由
度為p1時(shí)t值，n為重復(fù)次數(shù)．當(dāng)n=7時(shí)．t值取3．143，計(jì)算
解吸液中丁二烯的檢出限為0．19mg／L．當(dāng)采樣體積為20L
時(shí)．本方法丁二烯的最低檢出濃度為0．0lmg／m3。
(3)色譜柱。本實(shí)驗(yàn)分別選擇DB一624、DB一35MS、HP—
INNOWAX和HP一5毛細(xì)管色譜柱在上述儀器工作條件對(duì)濃
度為12mg／L丁二烯樣品進(jìn)行色譜分析。結(jié)果表明．HP—
NNOWAX型色譜柱與其他色譜柱相比．分析時(shí)間短．丁二烯
保留時(shí)間重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性更好，具有較高的信號(hào)響應(yīng)值，能
滿足分析測(cè)試要求．見(jiàn)圖l。
圖1 色譜分離圖
(4)方法精密度試驗(yàn)。配制濃度為6．00mrJL和12．0mg／L
丁二烯標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，分別取1¨L在上述儀器條件下進(jìn)行
測(cè)定分析。每個(gè)濃度重復(fù)濁7次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，2種濃度重
復(fù)7次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．42％和3．47％．由此可
見(jiàn)本方法測(cè)定丁二烯的重現(xiàn)性比較好．符合分析測(cè)試質(zhì)量控
制要求．見(jiàn)表1。
(5)樣品測(cè)定。采用本方法對(duì)某生產(chǎn)橡膠企業(yè)選擇有代
表性的、空氣中有害物濃度最高的工作地點(diǎn)進(jìn)行空氣樣品采
(下轉(zhuǎn)第84頁(yè))
作者簡(jiǎn)介：花夢(mèng)媛(1985～)，女，本科畢業(yè)，南京市江寧區(qū)環(huán)保局助理工程師，從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。
2018．No．3 國(guó)

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